随着局势的不断恶化，中央内阁中有越来越多的叙利亚部长辞职。后来，纳赛尔认为惟有消灭“地区主义”才能实现真正的统一，于是成立了单一的内阁和议会——民族联盟。负责内政的副总统、前叙利亚地区执行委员会主席阿卜杜勒·哈米德·萨拉杰代表叙利亚政界人士表示反对使叙利亚失去自治的做法，提出了辞呈。后萨拉杰被软禁在家乡。阿密尔元帅从开罗返回大马士革后，即对反对派实行清洗。这使多数叙利亚人失去了最后一点希望，成为爆发脱离联盟的政变导火线。以阿卜杜勒·卡里姆·扎赫雷丁将军、阿卜杜勒·加尼·达赫曼准将为首的军人集团开始积极策划军事政变。
争取主权独立的政变
9月28日子夜，驻扎在大马士革西部卡塔纳陆军基地的叙利亚一个装甲部队，火速向大马士革进军。凌晨4时，叙军的坦克驶入大马士革，在控制了整个首都后，占领了电台和其他要害部门，封锁了公路和机场，切断了大马士革与外省的联系，还包围了阿密尔元帅的官邸和叙利亚第一军军部。当政变部队控制了一切政权机构后，即宣布成立叙利亚军事委员会。叙利亚政变部队的行动，获得了叙各阶层人士的广泛支持。